快速水分測(cè)定儀測(cè)試誤差的探討

[2011/5/17]

　　近日，有些用戶在反映用紅外或鹵素水分儀在測(cè)試固體樣品中的水分含量的時(shí)候，與用戶或供應(yīng)商提供的水分測(cè)試報(bào)告的結(jié)果有一定的誤差，他們?cè)趹岩蓛x器的準(zhǔn)確性的同時(shí)，也懷疑測(cè)試水分分析方法的合理性。經(jīng)與我公司技術(shù)人員溝通后，基本判斷問(wèn)題和癥結(jié)所在：

　　1、 經(jīng)過(guò)不同型號(hào)快速水分測(cè)定儀對(duì)同一樣品的測(cè)試，其結(jié)果在正常的誤差范圍之內(nèi)，這樣基本排除了儀器準(zhǔn)確性的懷疑。

　　2、 仔細(xì)詢問(wèn)與其它用戶水分測(cè)試結(jié)果存在誤差，發(fā)現(xiàn)對(duì)方測(cè)試的方法是用的卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分。其結(jié)果往往比較低。

　　3、 用戶也不能判斷樣品中是否除了水分，還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。

　　綜上所述，我們對(duì)用戶的樣品測(cè)試過(guò)程中存在的誤差，基本原因是用戶的樣品除了水分外，還存在著其它揮發(fā)性的溶劑，同時(shí)，根據(jù)測(cè)試溫度的不同，其它會(huì)出現(xiàn)不同的變化。

　　我們知道，紅外或鹵素快速水分測(cè)定儀的測(cè)試原理是加熱減重法，是通過(guò)加熱到一定的溫度，揮發(fā)樣品的水分，從而根據(jù)電子天平的計(jì)算功能，計(jì)算出樣品的水分百分含量，其結(jié)果和精度是根據(jù)電子天平的精度而定，當(dāng)然，加熱方式的速度、均勻度，也一定影響了樣品測(cè)試水分的準(zhǔn)確性。目前，由于鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均 優(yōu)先于紅外加熱方式，價(jià)格上也沒有很大的差別，鹵素快速水分測(cè)定儀逐步得到推廣。

　　如果樣品存在著其它的揮發(fā)性的溶劑，我們?cè)诩訜釗]發(fā)水分的同時(shí)，也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑，所以減重的部分并不代表著水分的準(zhǔn)確含量，所以，這個(gè)時(shí)候，采用快速水分測(cè)定儀測(cè)定樣品的水分是不準(zhǔn)確的，揮發(fā)性溶劑含量越高，誤差就越大。

　　如果碰到這種情況，我們建議用戶采用卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分，由于卡爾費(fèi)休試劑只對(duì)水分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，從而避免了其它溶劑對(duì)測(cè)試樣品中水分含量的影響。通過(guò)這種方法測(cè)試出來(lái)的結(jié)果應(yīng)該是準(zhǔn)確的，當(dāng)然，根據(jù)固體樣品性能的不同，可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇，那相對(duì)來(lái)說(shuō)采用容量法來(lái)的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇，采用庫(kù)侖法，另外再加裝固體氣化器配合使用。

　　當(dāng)然，紅外或鹵素水分測(cè)定儀廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)中，由于其快速、方便，精度度高得到大家的認(rèn)可。但由于對(duì)樣品要求，而使其有一定的局限性。所以用戶在選擇水分測(cè)定儀的時(shí)候，最好能夠了解自己所要測(cè)試的樣品物理和化學(xué)性能，是否有的雜質(zhì)，以減少在購(gòu)置儀器所造成不必要的麻煩。